化学需氧量测定仪的测量结果不确定度评定

《砖量与测试技术　ｏ　ｏ年第３７卷第２期　化学需氧量测定仪的测量结果不确定度评定　Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｆｏ，ｔｈｅ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　Ｒｅｓｕｌｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｏｘｙｇｅｎ　Ｄｅｍａｎｄ　Ｍｅｔｅｒ　沙彦秋　马宏彦　吴晓淼　（长春市计量检定测试技术研究院，吉林长春１３００１２）　摘要：本文依据ＪＪＧ　９７５—２００２（化学需氧量（ＣｏＤ）测定仪检定规程》对化学需氧量（ＣＤＤ）测定仪的Ａ类仪器温度示值误差及Ａ类仪器示值误差进　行不确定度评定。评定方法适用于检测化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪的Ａ类仪器温度示值误差及Ａ类仪器示值误差的不确定度评定。　关键词：化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪；Ａ类仪器温度示值误差；Ａ类仪器示值误差；不确定度　Ａ类仪器的温度示值误差的测量不确定度评定　１概述　（△　）＝√Ｕ２（Ｔ０）＋（一“（　））　（２）Ｕ２（－ｆ）＝ｃ；　（Ｔ１）＋ｃ；“　（Ｗ）＋ｃ；“　（Ｔ２）　其中，ｃ３＝１　ｃ４＝１　Ｃ５＝１　化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪的检测根据ＪＪＧ　９７５—　２００２（（化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪检定规程》进行。Ａ类仪　器温度示值误差是仪器重要的计量指标。　１．１测量依据　ＪＪＧ　９７５—２００２（（化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪检定规　程》。　１．２测量环境　（Ｔ）＝√　（Ｔ１）＋　（Ｗ）＋甜　（Ｔ２）　４输入量的标准不确定度评定　４．１输入量丁引入的标准不确定度　（Ｔ）评定　（１）输入量Ｔ１引入的标准不确定度乱（丁１）　以炉孔Ｅ５为例，设定温度为１５０．０℃，重复测量６　本次试验环境温度为２４．２℃；相对湿度为４９％。　次，测量值填入记录中。其测量列如表１所示：　表１　１．３计量标准　中国计量科学研究院提供的标准物质０［］Ｄ溶液１０００　ｒｒｇ／Ｌ，不确定度为３％；温度计，最大允许误差为－＋０．０５℃。　１．４测量方法　—平　１　２　３　４　５　６【℃）　复５ｉ　ｓ　ＥＬ』　八　，　ｃ℃　！　：　！　！：　：　！：！　：　：　４．２输入量Ｔ０引入的标准不确定度“（Ｔｏ）评定　设仪器分辨力为０．Ｉ￣Ｃ，其分布可以认为它服从均　匀分布，故：　（Ｔｏ）＝０．２９×Ｔ０＝０．０２９（＊Ｃ）　４．３标准不确定度一览表（见表２）　表２标准不确定度一览表　消解炉预热１ｈ后，均匀分布选取６个消解孔，将温　度计分别插入消解孔中，待温度稳定后，间隔１　ｍｉｎ读取　一个数共读取３次，求其算术平均值。并按公式计算温　以合格的Ａ类化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪为例，对温　度示值误差和温均均匀性。　度示值误差进行测量不确定度评定。　２数学模型　Ａ类仪器的温度示值误差公式：　△，＝Ｔｏ—Ｔ　ｎ　（１）　∑　Ｔ＝　ｒｔ　５合成标准不确定度　（△，）的评定　（２）　“　（△，）＝√　（Ｔｏ）＋（一“（　））　＝式中：Ｔｏ一消解炉的设定温度，℃；丁．一消解炉孑Ｌ的　￣／０．０２９　４－（一０．１８）　＝０．１８（℃）　平均温度，℃；　一第ｉ炉孔的３次读数温度平均值，℃；　一６扩展不确定度的评定　Ｕ＝ｋ・　（Ａ　）＝２×０．１８≈０．４（℃）（Ｔｏ＝１５０＂Ｃ）　ｋ＝２　测量炉孔的个数。　３方差和灵敏系数　（１）　（△　）＝ｃ｝　（Ｔｏ）＋ｆ；　（亍）　其中，ｃ１＝１　Ｃ２＝一１　７测量不确定度评定报告　温度示值误差：Ａ，＝一１．３℃　沙彦秋等：化学需氧量溺定仪的　量结果不确定度评定　温度示值误差的扩展不确定度：　Ｕ＝０．４Ｃ（Ｔ０＝１５０＂（３）ｋ：２　Ａ类仪器示值误差的测量不确定度评定　１概述　化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪的检测根据ＪＪＧ９７５—　２００２（化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪检定规程》进行。Ａ类仪　器示值误差是仪器重要的计量指标。　１．１测量依据　ＪＪＧ９７５—２００２（化学需氧量（ＣＯＤ）测定仪检定规　程》。　１．２测量环境　本次试验环境温度为２４．２℃，相对湿度为４９％。　１．３计量标准　中国计量科学研究院提供的标准物质ＣＯＤ溶液　１０００ｍｇ／Ｌ，不确定度为３％；温度计，最大允许误差为±　０．０５℃。　１．４测量方法　待仪器稳定后，按说明书要对仪器校准，以在仪器的　（０～１５００）ｍｇ／Ｌ档为例，测量１０００ｍｇ／ＬＣＯＤ溶液标准　物质６次，测量值填人记录中。　２数学模型　；　Ａ类仪器的示值误差公式：△　＝　×１００％　Ｓ　式中：△ＣＡ一仪器示值误差；％；ｃＡ一３次测量平均　值，ｒａｇ／Ｌ；ｃＳ—Ｃ０Ｄ溶液的标准值，ｍｇ／Ｌ。　３方差和灵敏系数　（△　）＝ｃ；甜　（＿Ａ）＋ｃ２ｕ　（Ｃｓ），　其中，　１，　一　Ｔ１＝　５＝去暑ＴＥ５ｆ＝１５０．１５（￣Ｚ）　Ｓ（ＴＥ５　）＝　／銎６（（ＴＥ５ｉ—Ｔ一　Ｅｓ）　一１　＝０．１０５（℃）　“（Ｔ１）＝Ｓ（ＴＥ５）＝　＝０．０４３（℃）　（２）输入量　带来的标准不确定度　（　）　温度计的最大允许误差为±０．０５℃，估计它服从均　匀分布，因此区间半宽口＝０．０５＂Ｃ，志＝　。　标准不确定度为：　（Ｔ２）＝了Ｔ２：　：０．０２９（℃）　几　ｊ　（３）输入量ｗ带来的标准不确定度　（ｗ）　按照测量方法读取各消解炉孔的温度示值，测量结　果见表３所示。　表３测量结果　因温场均匀性ｗ（Ｗ＝丁一一Ｔ　）是由极差求得，　估计　接近正态分布。故：　“（ｗ）＝　Ｗ＝０．４３３＿＿２５３：０．１７（℃）　．（４）输入量　引人的标准不确定度“（　）计算　Ｕ（—Ｔ—）：￣／　。（Ｔ１）＋ｕ２（Ｔ２）＋“　（Ｗ）　＝Ｊｏ．０４３　十０．０２９２十０．１７ｚ＝０．１８（℃）　（　）　“　（　）＋（一　×　村（Ｇｓ））ｘ１００％　其中　（＇Ａ）：　Ｃｓ）：　４输入量的标准不确定度评定　４．１输入量ＣＡ引入的相对标准不确定度　（ＣＡ）　（１）测量重复性引入的不确定度　（ＣＡ１）　重复测量６次，其测量列表如表４所示：　表４　￣（ｍｇ／Ｌ）　平均值－Ａ　示值误差　重复性Ｓａ　￣ｄ（Ｃａ１）　■　『＿■　■广■　—　（ａｒｇ／Ｌ）　翰（％）　（％）　（％）　１ｎ７１　１０７３　１ｆ）４Ｓ　Ｉ１１Ｓ　１１２２　１０５１　１０７９．Ｓ　Ｒ．０　３　２　１．３　－－　ＳＡ：　１／￣＝１（ＣＡ　ｉＣＡ）２×　。。％：３．２％　一耐（ＣＡ１）＝　ＯＡ＝１．３％　（２）仪器分辨力ＣＡ２引入的不确定度“　（ＣＡ２）　量程上限为１５０ｍｇ／Ｌ的量程，设其分度值为ｌｍｇ／　Ｌ，实际中按仪器自身而定。认为它服从均匀分布，故：　（ＣＡ２）：—０．　２９ＣＡ２×１００％耐：０．０２９％　、　Ｓ　（３）输入量　的相对标准不确定度“　（ＣＡ）计算　“　（＿Ａ）＝√Ｇ，（ＣＡ　）＋　（ＣＡ２）　＝￣／（１．３％）　＋（０．０２９％）　＝１．３％　由标准物质证书提供的扩展不确定度　：３％，志　＝２，可认为它服从正态分布。标准不确定度为：　“耐（ＣＳ）＝　：学＿１．５％　（下转第５８页）　／《计量与铡试技术》２Ｏ１ｏ年第３７卷第２期　５标准不确定度一览表（见表１）　表１　未　ｉ：１　Ｖｉ　７　：３５　取有效自由度　８扩展不确定度　取置信概率Ｐ＝９５％，查ｔ分布表ｋ：ｔ９５（３５）：　２．０３，则扩展不确定度为　Ｕ９５＝０．４８％（ｋ＝２）　６合成相对标准不确定度　以上各分量彼此，互不相关，所以合成相对标准　不确定度可按下式计算得到　“，＝９测量不确定度的报告与表示　压缩天然气加气机检定装置的示值误差测量结果的　扩展不确定度为　Ｕ９５＝０．４８％　＂Ｏｅｆｆ＝３５　√ｃ｝　ｉ＋ｃ；　；＋ｃ；　；＋ｃ；　；＋ｃ；　；＝０．２４％　７有效自由度　合成相对标准不确定度有效自由度为　作者简介：张建波，男，高级工程师。工作单位：哈尔滨市计量检定测试院。　通讯地址：１５００３６黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路５号。　收稿时间：２００９～１２—１４　＝　（上接第５５页）　４．３相对标准不确定度一览表（见表５）　表５相对标准不确定度一览表　（△　）＝２×２．０％＝４．０％（ｃｓ＝　ｌＯ００ｍｇ／Ｌ）ｋ＝２　７测量不确定度报告　示值误差：△　＝８．０％　Ａ类仪器示值误差的扩展不确定度：　＝４．０％（Ｃｓ＝１０００ｍｇ／Ｌ）ｋ＝２　参考文献　５合成标准不确定度　“　（△　）＝　（△ｃＡ）的评定　＝　［１］ＪＪＧ９７５～２００２（化学需氧量（ＯＤＤ）测定仪检定规程》．　［２］ＪＪＦ１０５９—１９９９（测量不确定度评定与表示》．　作者简介：沙彦秋，女，工程师。工作单位：长春市计量检定测试技术研究　院。通讯地址：１３００１２吉林春市硅谷大街９２８号。　马宏彦，吴晓淼。长春市计量检定测试技术研究院（长春１３００１２）。　收稿时间：２００９一Ｏ８—１３　＿二＿丽（上接第５６页）　＝２。０％　６扩展不确定度的评定　５扩展不确定度的评定　表１　取包含因子ｋ＝２　Ｕ＝ｋ×　（　）＝０．５８Ｌ　其相对扩展不确定度：　Ｕｒｅｚ＝（０．５８／１００）×１００％＝０。５８％　作者简介：徐双九，男，工程师。工作单位：武汉市计量测试检定（研究）所。　４．３合成标准不确定度的计算　“　（　）＝￣／［１　ｃ１　ｌ×甜（　）　］＋［Ｉ　ｃ２　ｌ×　（Ｖｓ）　］　：通讯地址：４３００６３武汉市汉阳大道１１９号。　刘伟，武汉市计量测试检定（研究）所（武汉４３００６３）。　收稿时间：２００９—１２—１Ｏ　４—０．０５２　ｑ－—Ｏ．２９２×１０—２＝０．２９Ｌ　眶靛燕ｉ　我国确定今年工业节能减排四大重点　工业和信息化部负责人日前在全国工业节能与综合利用工作　制订出台重点行业节能减排指导意见，将通过规划引导、技术标　会议上表示，２０１０年我国将把节能降耗和减排治污作为调整产业　准、节能减排技术改造示范工程、加强监管等，强化对行业节能减排工　结构和转变发展方式的重要举措，将重点推进投资项目节能评估、　作的具体指导，提升钢铁、有色金属、建材等重点行业节能Ｉ￣－＊ＯＫ平。　重点行业节能减排指导意见、行业能效对标达标、企业节能管理和推进行业能效对标达标，将使钢铁、有色、化工、建材等重点用能行　目标责任评价考核等四方面工作。　业、企业能效水平ｘ，￣ｔｆ，达标得到实质推进。２０１０年我国将落实重点行　该负责人表示，建立工业固定资产投资项目节能评估和审查制　业工业产品能耗限额标准，培育—批行业先进标杆和典型。　度，是从源头把好新上工业项目能耗入口关，抑制高耗能、高污染行　企业是工业生产活动的主体，也是减少资源消耗、废弃物产生　业盲目、过快增长的根本措施，也是工业和信息化部门切实发挥好　和污染排放的责任主体。工业企业节能管理和目标责任评价考核　在工业节能降耗方面职责的重要举措。　体系的建立，将把目标任务直接落实到企业。