第一部分：叶黄素转化玉米黄质工艺研究
目的
熟悉工艺流程、实验操作细节。 收集玉米黄质原料。
进一步优化叶黄素转化玉米黄质工艺，提高转化率。
方法
以文献报到及实验室研究经验为依据，拟使用碱催化法。
以叶黄素为原料制备玉米黄素是一种差向异构化反应，一般以强碱为催化剂，使叶黄素分子中4'、5'双键转移至5'、6'位置实现异构化，碱性越强越有利于叶黄素向玉米黄素转化，但存在的问题是此反应产物和底物都是类胡萝卜素，对强碱很不稳定，所以在反应过程中很容易被氧化，从而降低产物的收率。如控制不当，得到的产物大部分会直接被炭化,叶黄素也很容易直接发生氧化反应,生成很多副产物；此外，差向异构化反应为可逆反应,选择合适的溶剂和反应条件使反应向有利于玉米黄素生成的方向进行十分重要。
参考文献及以往研究经验考察碱液的加入方式、碱液滴加速度、加入量，反应温度、时间、溶剂（丙二醇）添加量对异构化反应的转化率、终产品收率的影响并分析了产生这些影响的可能原因。
1. 碱液加入方式对异构化反应的影响
分别称取2份10ｇ叶黄素晶体于反应器中，加入100ｍＬ的丙二醇,搅拌混合均匀,分别加入一定量的KOH溶液（20gKOH固体溶解于少量水中，与溶剂丙二醇混合而成），以如下方式加入：一份是碱液一次性全部加入;另一份是采用滴加方式。加碱液同时后缓慢升温至90℃（基本保证温度上升到反应温度时加完碱液），冲入氮气惰性环境下恒温反应3h，在反应过程中保持均匀旋转搅拌（120r/min以上）。视情况加入一定量的乳化剂。反应完成后取样,高效液相色谱分析反应液组成，计算收率和含量。 2. 碱液加入量对异构化反应的影响
分别称取5份10ｇ叶黄素晶体于反应器中，加入100ｍＬ的丙二醇，搅拌混合均匀，分别滴加一定量的KOH溶液（KOH固体溶解于少量水中，与溶剂丙二醇混合而成，KOH固体质量作为变量），加碱液同时后缓慢升温至90℃（基本保证温度上升到反应温度时加完碱液），冲入氮气惰性环境下恒温反应3h,在反应过程中保持均匀旋转搅拌（120r/min以上）。视情况加入一定量的乳化剂。反应完成后取样,高效液相色谱分析反应液组成,计算收率和含量。
3. 碱液滴加速度对异构化反应的影响
分别称取5份10ｇ叶黄素晶体于反应器中，加入100ml的丙二醇，搅拌混合均匀，分别滴加一定量的KOH溶液（20gKOH固体溶解于少量水中，与溶剂丙二醇混合而成），滴加速度为变量、滴加速度可设计为别为10~50ml/min的形式，可在原有设备基础上稍作改进，在三口烧瓶一端连接一滴定管实现定量滴定，加碱液同时后缓慢升温至90℃（基本保证温度上升到反应温度时加完碱液），冲入氮气惰性环境下恒温反应3h，在反应过程中保持均匀旋转搅拌（120r/min以上）。视情况加入一定量的乳化剂。反应完成后取样,高效液相色谱分析反应液组成,计算收率和含量。 4. 反应温度对异构化反应的影响
分别称取5份10ｇ叶黄素晶体于反应器中，加入100ｍＬ的丙二醇,搅拌混合均匀，分别滴加一定量的KOH溶液（20g KOH固体溶解于少量水中，与溶剂丙二醇混合而成），加碱液同时后缓慢升温至一定温度（70~110℃）（基本保证温度上升到反应温度时加完碱液），冲入氮气惰性环境下恒温反应3h，在反应过程中保持均匀旋转搅拌（120r/min以上）。视情况加入一定量的乳化剂。反应完成后取样,高效液相色谱分析反应液组成,计算收率和含量。 5. 反应时间对异构化反应的影响
分别称取5份10ｇ叶黄素晶体于反应器中，加入100ｍＬ的丙二醇,搅拌混合均匀，分别滴加一定量的KOH溶液（20g KOH固体溶解于少量水中，与溶剂丙二醇混合而成），加碱液同时后缓慢升温至90℃（基本保证温度上升到反应温度时加完碱液），冲入氮气惰性环境下恒温反应1-5h，在反应过程中保持均匀旋转搅拌（120r/min以上）。视情况加入一定量的乳化剂。反应完成后取样，高效液相色谱分析反应液组成,计算收率和含量。 6. 溶剂添加量对异构化反应的影响
分别称取5份10ｇ叶黄素晶体于反应器中，加入60~140ｍＬ的丙二醇,搅拌混合均匀，分别滴加一定量的KOH溶液（20g KOH固体溶解于少量水中，与溶剂丙二醇混合而成），加碱液同时后缓慢升温至90℃（基本保证温度上升到反应温度时加完碱液），冲入氮气惰性环境下恒温反应1-5h，在反应过程中保持均匀旋转搅拌（120r/min以上）。视情况加入一定量的乳化剂。反应完成后取样,高效液相色谱分析反应液组成,计算收率和含量。
由于从叶黄素酯到叶黄素皂化工艺也是采用碱降解法，从公司的产品分布及生产成本考虑，可采用由叶黄素酯到玉米黄质的一部转化法，由叶黄素酯到叶黄素再到玉米黄质、这两部反应在温度，催化剂，溶剂、反应容器等工艺和设备上有很大的相似性，在适当增加碱液用量和反应时间的情况下，可以直接实现转化过程（有文献支撑）。
第二部分：玉米黄素的分离提纯
目的
获得纯度更高的玉米黄素晶体
反应后的叶黄素和玉米黄素混合物中含有大量的丙二醇，由于丙二醇是很好的乳化剂，能使游离的叶黄素和玉米黄素均匀地分散于水中。产物乳化剂含量太高不仅使玉米黄素含量降低，而且不利于随后玉米黄素向虾青素转化，所以要对其进行分离纯化。
方法
将50g的产品加入到盛有500g水的烧杯中进行搅拌,得到均一的分散体系。然后用浓度为20%的酸调整混合物的pH，将烧杯放到恒温水浴锅中恒温加热,保持混合体系为一定温度。剧烈搅拌20-30min,然后将棍合体系移入分液漏斗中静置,出现分层现象,上层为油相,下层是浑浊的水相。把下层水相放掉,保留上层油相。用10倍显弱酸性的磷酸水溶液重复洗油相两次或两次以上。收集油相，加入8倍的溶剂洗涤,玉米黄素和叶黄素从正己烷中沉淀出来。用溶剂重复洗沉淀两次或两次以上,收集沉淀(离心沉降或抽真空过滤)。将沉淀在氮气保护下加热干燥。即得到所要求纯度的玉米黄素产品。水相可以收集到一起,用饱和的氯化钙溶液沉淀，回收水中的部分类胡萝卜素，正己烷也可以回收利用。工艺过程如下图。
1. 分离过程pH值的选择
用烧杯称取50g玉米黄素,加入500ml水,剧烈搅拌,然后将混合体系的温度升50℃,用浓度为20%的酸(也可以是盐酸、磷酸、硫酸或乙酸)调节混合物的pH为3,5,7,9值,静置观察分层情况,确定优化pH。 2. 分离过程水温的选择
用烧杯称取4份50g玉米黄素，加入500ml水，剧烈搅拌，然后分别在20,30,40,50℃下,用浓度为20%的酸(也可以是盐酸、磷酸、硫酸或乙酸)调节混合物的pH值到6,静置观察分层情况,确定优化温度。
3. 提取过程溶剂的选择
分别用正己烷,乙醇,三氯甲烷等有机溶剂萃取分离出的玉米黄素,通过检测确定优化溶剂。
第三部分：玉米黄素到虾青素的转化工艺初探
参考文献设计实验方案：
称取一定量的玉米黄素于50mL三口烧瓶中,加入10mL氯仿,搅拌均匀。冰浴下加入氧化剂水溶液。NaHCO3溶液调pH值。随后进行氮气保护,反应一段时间。
称取一定量卤化剂于一小烧杯,用5mL氯仿溶解。缓慢加入剧烈搅拌的玉米黄素反应液中。反应一段时间。水洗三次,去掉过多的碱和盐。高压液相检测产物的生成。 关键控制点
1氧化剂种类及用量的选择 2卤化剂种类及用量的选择 3温度的选择 4 pH的选择
5底物浓度的选择 6反应时间的选择
第三部分实验的实施需建立在第一二部的基础上，需要有大量的较为纯净的玉米黄质晶体，加之这3天文献阅读量有限，所以目前精力都放在前两部玉米黄质转化率及产品的收集上来。第三部分目前只设想了基本的实验思路及主要的控制点，为以后的研究打下基础。