明矾的制备和纯度测定
一、实验目的
1．了解明矾的制备方法； 2．认识铝和氢氧化铝的两性；
3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理
明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用，本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下：
2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2↑
用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH)3↓
NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O → Al(OH)3↓ + NH3↑ + NaHCO3
将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝，加入硫酸钾后，冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。
2Al(OH)3↓ + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 +24H2O → K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O 三、主要仪器和试剂
1.主要仪器：烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，研钵，台秤，毛细管，提勒管等。 2.试剂：铝片，H2SO4(1moL·L-1), H2SO4(浓), NaOH(固体)，NH4HCO3(固体)，K2SO4(固体) 四、实验步骤 1.制备NaAlO2
称取～1克铝片并剪成小块。
称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中，加入60～80℃的热水溶解，趁热分2～3次加入铝屑，盖上表面皿至完全溶解。 2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤
将上述溶液加热至沸，在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液，是溶液的pH值降为8～9，将沉淀煮沸数分钟，静置、抽滤并洗涤2～3次。 3.制备Al2(SO4)3溶液
将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中，加入～50毫升蒸馏水，边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2～3。
4.将上述溶液转移至蒸发皿，再加入适量研细的硫酸钾固体加热至完全溶解，并蒸发浓缩至液面有晶膜出现，静置、冷却、结晶、过滤。 5.纯度测定
将产品明矾研细，用毛细管，提勒管等测定熔点。 五、指导与思考
1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱，而不用浓酸、浓碱？除酸、碱外还可用什么调整溶液的pH值？选用的原则是什么？
2.本实验中，制备氢氧化铝时为什么用碳酸氢铵而不用硫酸？ 3.本实验中，几次加热的目的是什么？
要求：写预习报告，熟知操作步骤(包括每次加药量)
综合实验-铜合金中锌、铅等微量元素的测定提纲
黄铜是由铜和锌所组成的合金，因色黃而得名。如果只是由铜、锌组成的黄铜就叫作普通黄铜。普通黄铜中，含锌量最高可达50%，随铜、锌的配比不同普通黄铜物理性质和机械性能差异很大。如果是由二种以上的元素组成的多种合金就称为特殊黄铜，又叫特种黄铜，它是由铅、锡、锰、镍、铅、铁、硅组成的铜合金。特殊黄铜强度高、硬度大、耐化学腐蚀性强。机械性能突出。可用于加工制造各种板料、条材、棒材、管材，铸造零件等
一、实验目的：
了解和掌握一般金属合金中组成元素的分析方法。 二、试样的消解和溶液制备：
1.制样：在车床或钻床上，将铜合金试样切削制成铜屑，备用。
2.准确称取1.0000g铜合金试样制成的铜屑，将试料置于50ml烧杯中，加入5ml（1+1）的，盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷却。移入1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 三、试样中铜、锌、镉元素的分析方法：
根据我校仪器分析实验室的实际情况，铜、锌、镉采用极谱分析法。 1.仪器：
JP-303型极谱仪 (成都仪器厂)
三电极系统（滴汞电极—饱和甘汞电极—铂丝电极） 容量瓶 50mL 6个
吸量管 5mL 2支 10 mL 3支 烧 杯 10mL 8个 2.试剂
Cd2+、Cu2+、Zn2+溶液：各为0.05mol·L-1 Cd2+标准溶液，5×10-4mol·L-1 Cu2+标准溶液，500mg·L-1 Zn2+标准溶液，500mg·L-1
pH缓冲溶液:1mol·L-1 NH3·H2O—1mol·L-1 NH4Cl溶液
亚硫酸钠溶液：10%，临用时配制。 3.实验步骤
(1). Cu2+、Zn2+、Cd2+溶液的峰电位EP测定
在3个10毫升烧杯(电解池)中，分别加入Cu2+、Zn2+、Cd2+标准溶液各两滴，然后再分别加入1.00毫升1mol·L-1 NH3·H2O-1mol·L-1NH4Cl的pH缓冲溶液和1.00毫升10%的亚硫酸钠溶液，加水至10毫升左右，用JP-303型极谱仪分别测定其峰电位EP。
(2)试样中Cu2+、Zn2+、Cd2+的测定 ①标准溶液系列的配制
取五个50毫升容量瓶，依次向每个容量瓶中各加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升5.00×10-4mol·L-1的Cu2+、Zn2+、Cd2+标准溶液，每个容量瓶中再分别加入5.00毫升1mol·L-1 NH3·H2O—1mol·L-1NH4Cl溶液，2.00毫升10%的亚硫酸钠溶液，最后用去离子水稀释至刻度。此系列标准溶液中Cu2+、Zn2+的浓度分别为：20mg·L-1、40mg·L-1、60mg·L-1、80mg·L-1、100mg·L-1，Cd2+的浓度分别为2.00×10-5mol·L-1、4.00×10-5mol·L-1、6.00×10-5mol·L-1、8.00×10-5mol·L-1、1.00×10-4mol·L-1。
②样品溶液的制备
移取5.00毫升制备的试样溶液，置于50毫升容量瓶中，分别加入5.00毫升1mol·L-1 NH3·H2O—1mol·L-1NH4Cl溶液，2.00毫升10%的亚硫酸钠溶液，用去离子水稀释至刻度。
③标准溶液系列和样品溶液的测定
分别将上述配制的Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液和样品溶液到入10毫升小烧杯中（电解池），然后将三电极插入电解池中，浓度由低向高，依次分别测定Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液的极谱波，最后测定样品溶液。 4.数据及处理
(1)记录Cd2+、Cu2+、Zn2+的峰电位。
(2)分别记录Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液和样品溶液的峰电位EP和峰电流iP，
(3) 分别做出Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液的标准工作曲线，由测定样品
溶液的峰电流iP，在上述之不同元素的标准工作曲线求出样品溶液中Cu2+、Zn2+、Cd2+的浓度。
(4)计算铜合金中Cu2+、Zn2+、Cd2+的百分含量。
附：JP303极谱分析仪在分析应用时的操作方法
一、将贮汞瓶升到限位环的位置，观察有汞滴在玻璃毛细管端口流出时，确认毛
细管畅通；检查饱和甘汞电极内部的溶液液面，若液面低于或接近电极内部甘汞的下端，则需补充饱和氯化钾溶液，若液面明显高于电极内部甘汞的下端，则表明仪器可以使用。
二、按下电源键，输入日期后，按屏幕下方提示行的允许运行的参数符进行操作。
依次进入各个菜单选择和设定。运行方式：测试方法，新建测试方法：线性扫描极谱法。
三、按参数键进入参数设定界面。导数：0，量程：3，扫描次数：3，扫描速率：
250mV/s，起始电位：－200mV（测Cu2+）、－500mV（测Cd2+）、－800mV（测Zn2+），终止电位：－1000mV（测Cu2+）、－1300mV（测Cd2+）、－1600mV（测Zn2+），静止时间：5秒。
四、按曲线键进入曲线参数界面。寻峰窗宽：400mV，最小峰高：l %，数字滤
波：3，本底曲线：0，扣除本底：NO，平均曲线：YES，数字微分：NO，波峰反相：NO。
五、按其它键进入浓度设置界面。含量单位：ppm，提前电位：50mV，自动校
零：YES，震动电极：YES，座标同格：YES。
六、按标准键进入定量方法界面。选择“标准曲线法”。按YES键，进入标准数据界面，顺序按CLR、YES键，删除所有存在的标准数据。
七、将装有标准溶液的电解杯放在三电极的位置，垫上垫板。按运行键，启动仪器开始测量。若在电位扫描期间测量曲线的信号峰超出界面窗口的上限或下限，按量程键，按∧键步进改变纵坐标数值，数值增大，信号峰减小。按YES键确认改变值；若测量曲线的信号峰太小未被检出，按量程键，按∨键步进改变纵坐标数值，数值减小，信号峰增大。按YES键确认改变值。
八、观察电位扫描窗口内的4次测量曲线重合情况：若重合不好，重新运行；若
重合良好，用∧∨键选择“波高基准”项下“前谷”量峰算法，按YES键。
九、按＜ 或 ＞键平移寻峰窗口，使信号峰完整地处于窗口中，再按YES键，进行下一步数据处理。
十、按存储键后选择“标准波峰数据”项，按YES键。再按YES健，然后用数字键对应输入该标准溶液的浓度含量值（ppm，1ppm=10-6 mol·L-1）。按ENT键即可把该标准溶液信号峰数据存入内存。移开电解杯，然后用洗液瓶冲洗电极，再用滤纸拭干。
十一、 更换标准溶液，重复七至十的步骤。注意此时不能改变汞池位置，也不
能改变量程和寻峰窗口之外的其他参数。
十二、 当工作曲线的标准溶液顺序测试完成后，按标准键后选择“标准曲线法”
项，再按YES键进入核查数据状态。在“标准数据”菜单中显示的白底闪烁黑字，指示的是标准数据组号，在该组号下的标准0、l、2、3、4项上依次列有前面存储的5组电位、电流、含量数据。请检查电位数据是否为同一标准系列波峰数据，将错存入项用∧∨键选中后，再顺序按CLR、YES键，删除该数据。记录此5组标准溶液的电位、电流、含量数据。
十三、 按计算键，仪器立刻进行线性回归分析，同时显示出校准曲线、回归方程、相关系数和标准误差。记录回归方程、相关系数和标准误差数据。如果校准曲线达不到要求，可退回删除偏差大的项补测。
十四、 移开电解杯，然后用洗液瓶冲洗电极，再用滤纸拭干。换上样品溶液，
重复七至九的步骤。
十五、 按计算键，再按YES键，得到样品溶液中待测成分的含量。
十六、 按存储键，再按YES键，将样品溶液中待测成分含量数据存入库存数据
库。
十七、 重复十四至十六的步骤。
十八、 当样品溶液测试完毕后，按方法键和退回键或复位键和YES键进入确定方式状态，在“运行方式”菜单中选择“处理库存数据”项，按YES键，仪器进入核查数据状态。在“样品数据”菜单中显示的白底闪烁黑字指示的是样品数据分组号，该组号下的数据0、1、2、…项上依次列有该组中存储
的各个样品数据。请核查这些数据，把错存入项用∧∨键选中后，再顺序按CLR、YES键，删除该数据。
十九、 按计算键，得到该组样品待测成分分浓度的平均数MD、标准偏差SD
和变异系数CV（即相对标准RSD）。记录这些平均数MD、标准偏差SD和变异系数CV。
二十、 仪器使用完毕后，把电极冲洗干净，用滤纸拭干，让毛细管汞滴滴落几
滴后，再把汞池缓缓降到限位杆处（最好使输汞软管最低点也高于毛细管口），使毛细管口保留一小滴汞滴（不再滴汞），把毛细管静置在空气中保存，关掉仪器电源。请操作者务必认真按照上述操作，避免毛细管堵塞。
二十一、
将电解杯中的溶液和汞一起倾倒进废汞回收缸，不可随便倒入水槽。